燒結釹鐵硼永磁體機械加工后所產生粉削 再生利用處理方法

從 NdFeB 轉化到工業(yè)生產以來，世界燒結NdFeB 產量與日俱增，我國燒結 NdFeB 磁體的發(fā)展更是突 飛猛進，每年約以 30％-50％的速度增長，但是，伴隨 著我國燒結 NdFeB 如此快速的發(fā)展，生產燒結 NdFeB 所使用的原材料-稀土的利用量也以驚人的速度在 增加，雖然我國稀土資源工業(yè)儲量占世界總量的 80％左右，是名副其實的稀土資源大國，但是如果不 考慮原材料的再生利用，仍將很快面臨資源匱乏的 嚴峻事實。 為此，我國稀土和稀土永磁行業(yè)的研究人員在 近年來對 NdFeB 的次廢品再生利用都有了足夠的重視，并開發(fā)出一些 NdFeB 次廢品再生利用的方法， 為資源的合理利用做出了貢獻。 

1 目前常用的再生利用方法及存在的 問題

    在這些需設法再生利用的釹鐵硼次廢品中，燒 結 NdFeB 磁體經機械加工(包括磨削、切削、打孔鉆 削、線切割、倒角拋光等加工)后的粉削占到了一半以 上的比例。 燒結 NdFeB 磁體經機械加工后形成的 NdFeB 粉削往往與機械加工過程中使用的冷卻液 (含水、油脂)以及機械加工過程中脫落的砂輪、刀具、鉆具、磨料等顆粒混合在一起。 目前對粉削再生利用 的處理方法是采用化學方法對粉削中的稀土成份進 行提純回收并進行再利用，其具體處理方法為：[1] 

（1）將機械加工后形成的 NdFeB 粉削和加工過 程中附帶來的其他各種雜物混雜在一起一并集中回 收。

（2）根據(jù)“稀土串級萃取理論”及“稀土濕法冶金 工藝理論”對這些混合物進行酸溶、沉淀、分解，使其 中的 NdFeB 粉削轉化為稀土氯化物。

（3）然后進行氯化物的去雜過濾，轉化為混合稀 土氧化物。

（4）再經提純加工成為稀土金屬合金，由燒結 NdFeB 生產廠家再次作為原材料重新使用。 上述再生利用處理方法存在以下幾方面的不 足： （1）這種處理方法工藝較復雜，所需的設備設 施和原輔料價值較高，因此再生為原材料后和燒結 NdFeB 生產廠家新購的非再生的原材料價格相比只 略低 5-8 元／公斤，投入大、成本高，同時燒結 NdFeB 生產廠家絕大多數(shù)不具備這樣的專業(yè)工藝人員和設 備設施，往往出售給稀土提煉廠家來回收，不能實現(xiàn) 就地消化，再生利用周期較長。 （2） 由于 NdFeB 粉削中稀土含量約為 30％，而 鐵含量約為 68％，因此稀土提煉廠家在萃取前必須 經環(huán)烷酸處理，去除 Fe 之后才經串級萃取得到稀土 化合物(Nd-R、Pr-R、Dy-R 等)。 這種主要使用化學方 法的提純過程， 又產生了含大量酸根和氯根的廢水 廢液以及焙燒廢氣和其他廢渣，雖經一些處理，但仍 對環(huán)境有較嚴重的污染，新生了“三廢”排放問題。

2 本文所述再生利用方法介紹 

   為了解決現(xiàn)有化學方法的粉削再生利用處理方 法存在的上述問題，本文提供一種新的燒結釹鐵硼 永磁體機械加工后所產生粉削再生利用的處理方 法。 本方法的技術方案為：將機械加工后形成的NdFeB 粉削和加工過程中附帶來的其他各種雜物混雜在一 起一并集中回收，首先采用磁選的辦法除去其中的 雜質，將含有水份、油份的 NdFeB 粉削從中分選出來；再對分選出的含有水份、油份的 NdFeB 粉削在 真空干燥箱內烘烤，得到完全干燥的 NdFeB 粉末； 按照平常工藝制備生產“標稱內稟矯頑力與最大磁能 積之和≤420”的系列燒結 NdFeB 永磁體的 NdFeB 粗粉料，再將所述粗粉料制成細粉料，在制所述細粉 料時，氧給入量從平常工藝制取細粉料時的 90ppm- 120ppm 降低為 20ppm-50ppm，將得到的完全干燥 的 NdFeB 粉末以 3％-8％的比例加入到所述細粉料 中并混合均勻，之后按照平常的工藝流程進行后續(xù) 的成型、燒結、回火，得到“標稱內稟矯頑力與最大磁 能積之和≤420”的系列燒結 NdFeB 永磁體。 為防止 NdFeB 粉削在干燥、受熱后發(fā)生繼續(xù)氧 化行為，而進一步提高再生 NdFeB 粉末的質量，在真 空干燥箱內烘烤時真空度不低于 1Pa。通過實驗得出 干燥 NdFeB 粉削的適宜溫度為：首先在 30℃-35℃ 保溫，使 NdFeB 粉削烘至半干狀態(tài)，再在 60℃-65℃ 的條件下烘烤至完全干燥。 分成兩個溫度段是為了 讓水份、油份逐漸揮發(fā)，這樣在保持真空條件下，可 降低抽真空泵的功率，從而降低設備成本。 本技術得到的再生 NdFeB 粉末直接與粗粉料 或氫破碎后的粉料一起加入氣流磨中制取 NdFeB 細粉料。 生產燒結釹鐵硼永磁體時在制取細粉料的 過程中，特別是在制作“標稱內稟矯頑力與最大磁能 積之和＞420”的高性能系列燒結 NdFeB 永磁體(即牌 號 為 NdFeB380 ／80、NdFeB350／96、NdFeB320 ／110、 NdFeB300 ／ 135、NdFeB280 ／ 160 等)時[2]，要較嚴格地 控制氧給入量，而在制作“標稱內稟矯頑力與最大 磁能積之和≤420”的系列燒結 NdFeB 永磁體(即牌 號為 NdFeB320／96、NdFeB300／110、NdFeB280／135、 NdFeB260／160、NdFeB300／96、NdFeB280／110、NdFeB 260／135、NdFeB280 ／96 等) 時對氧給入量相對而言 可以寬泛一些，那么所獲得的再生 NdFeB 粉末由于 氧含量已經較高，就更適于加入到制作“標稱內稟矯 頑力與最大磁能積之和≤420 ”的系列燒結 NdFeB永磁 體時的粉料中，并且以不同的添加量添加到“標稱內 稟矯頑力與最大磁能積之和≤420” 的系列燒結 NdFeB 永磁體的粉料中后，會帶來最終釹鐵硼永磁體 產品磁性能的變化，即由于添加量較大等因素會使 添加再生 NdFeB 粉末后的永磁體的磁性能(牌號)要 低于未添加再生 NdFeB 粉末的永磁體的磁性能(牌號)，甚至得到非標的燒結釹鐵硼永磁體。 以制作 NdFeB300／96 產品為例，不同比例再生 粉末填加量對磁體性能的影響、及制細粉料時不同 氧含量對磁體性能的影響，分別如表 1、表 2 所示。

在添加再生 NdFeB 粉末的情況下，為了獲得與 平常未添加再生 NdFeB粉末工藝法所生產的牌號 相同的永磁體，需對再生 NdFeB 粉末的添加量以及 制取細粉時的氧給入量進行控制。 經過多次試驗，所 獲得的 NdFeB 粉末以 3％-8％的比例，添加到粗粉料 中或細粉料中，并在制細粉料時，氧給入量從平常工 藝 制 取 細 粉 時 的 90ppm-120ppm 降 低 為 20ppm- 50ppm (基于這時所獲得的再生 NdFeB 粉末由于氧 含量已經較高，因此相應降低平常制作燒結 NdFeB的第四步流程即制細粉料環(huán)節(jié)時的氧給入量，以獲得與 平常未添加再生 NdFeB 合金粉末工藝法所生產的 牌號相同的永磁體)，從而獲得“標稱內稟矯頑力與最 大磁能積之和≤420”的系列燒結 NdFeB 永磁體，實 現(xiàn)將燒結 NdFeB 磁體機械加工后的粉削直接用于 燒結 NdFeB 工業(yè)化大生產的目的。

3 結論

    該處理方法突破了現(xiàn)有處理方法的傳統(tǒng)思維， 將現(xiàn)有傳統(tǒng)的采用化學方法提純粉削中的稀土材料 改為采用物理方法對機械加工后粉削進行分離、除 雜、干燥，使機械加工后粉削直接轉化為 NdFeB 合 金粉末，并將提取的 NdFeB 合金粉末添加到正常生 產中的 NdFeB 粉料中，而實現(xiàn)粉削的再生利用。 由于 該處理方法采用的是物理方法，處理方法的工藝簡單，所 需的設備設施簡單、價值較低，投入少、成本低，因此 處理后得到的可再生利用的 NdFeB 合金粉末價格 大大低于非再生的原材料價格，從而降低了釹鐵硼永 磁體的原材料成本。 該處理方法燒結 NdFeB 生產廠 家自己就能實現(xiàn)，實現(xiàn)粉削就地消化，大大縮短了再 生利用周期。 與現(xiàn)有的化學處理方法相比，該處理方 法不會帶來新的“三廢”排放問題。 并且采用適當工 藝添加再生 NdFeB 合金粉末不會改變永磁體的產 品性能，即添加有再生 NdFeB 合金粉末的永磁體與 同牌號的未添加再生 NdFeB 合金粉末的永磁體相 比，產品性能基本相同。